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Als Sensor dient eine an einem eingespannten Ende zu Transversalschwingungen angeregte Glasfaser, die vollständig von dem zu untersuchenden Fluid umgeben ist. Die Phasendifferenz zwischen der Anregung und der mit einem Wegaufnehmer erfaßten Auslenkung des freien Faserendes wird als Funktion der Anregungsfrequenz gemessen. Daraus wird die Dichte und die Viskosität der zu prüfenden Substanz bestimmt.
Neuartig bei diesem Viskosimeter ist die geringe Auslenkung des Sensors. Sie beträgt nur wenige Nanometer. Dadurch wird auch bei Gelen eine zerstörungsfreie, nichtbeeinflussende Messung gewährleistet. Dies ist gerade bei Anwendungen im biologischen und medizinischen Bereich aber auch bei chemisch orientierten Untersuchungen (Polymerisations- und Vernetzungs-prozesse) eine wesentliche Voraussetzung zur Bestimmung der rheologischen Eigenschaften der Proben. Zur Erfassung der kleinen Bewegungen wurden zwei unterschiedliche Wegaufnehmer entwickelt und eingesetzt.
Die Schwingung des Glasfasersensors wird mit einer fokussierten Ultraschallmeßstrecke gemessen (siehe Abbildung 1). Über das vom Glasfasersensor reflektierte Ultraschallsignal können auch zeitabhängige Änderungen der Schallgeschwindigkeit und -dämpfung registriert werden.
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| Abbildung 1: Prinzip des Viskosimeters mit Ultraschallaufnehmer |
Die Schwingung des Glasfasersensors wird mit einem speziell entwickelten induktiven Wegaufnehmer (Auflösung 1 nm) gemessen (siehe Abbildung 2). Dadurch wird ein besonders einfacher, kompakter und kostengünstiger Aufbau möglich. Zudem ist der Einsatz nicht auf Medien mit geringer Schalldämpfung beschränkt. Der einfache Aufbau erleichtert auch die Reinigung, was insbesondere im Durchflußbetrieb vorteilhaft ist.
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| Abbildung 2: Prinzip des Viskosimeters mit induktivem Aufnehmer |
Mit beiden Methoden ist die Messung der dynamischen Viskosität mit einer Auflösung von etwa 1% (absolut) möglich. Bis zu 3 Meßwerte können pro Sekunde erfaßt werden. Beide Versionen des Viskosimeters sind bereits bei Probenvolumina von 1 µl funktionsfähig. Eine rechnergesteuerte Temperaturregelung dient zur Einstellung der Pobentemperatur mit einer Genauigkeit von 0,01 ºC.
In Abbildung 3 werden die für die Bestimmung der Viskosität aus den Meßwerten wesentlichen Zusammenhänge anhand experimenteller Daten dargestellt.
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Abbildung 3:
Links: Messung der Phasendifferenz in Abhängigkeit von der Anregungsfrequenz für verschiedene Alkohole und destilliertes Wasser. Bei kleinen Frequenzen ist deutlich die Viskositätsabhängigkeit zu erkennen. Bei etwa 4 kHz wird die Phasenlage nur von den Unterschieden in der Dichte der Alkohole (alle bei etwa 0,8 g/cm3) und Wasser beeinflußt. Rechts: Die Abszisse ist das Quadrat der Eindringtiefe der Viskositätsscherwelle. Aus den theoretischen Zusammenhängen folgt die lineare Abhängigkeit der dargestellten Größen für eine Phasendifferenz von etwa 125°, wie sie experimentell auch beobachtet wird. | |
In Abbildung 4 wird die momentane Geschwindigkeitsverteilung der viskosen Flüßigkeit in der Umgebung des Sensors dargestellt. In der rechten Hälfte wird die Abhängigkeit der Resonanzfrequenz des Sensors von der Viskosität der Meßsubstanz gezeigt.
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Abbildung 4:
Links: Geschwindigkeitsverteilung der viskosen Scherwelle am Sensor Rechts: Viskositätsabhängige Resonanzfrequenz des Sensors Messungen an biologischen Präparaten | |
In Abbildung 5 wird eine zeitaufgelöste Messung von erwärmtem Tubulin dargestellt. Die Temperaturerhöhung von 21 °C auf 36 °C bewirkt eine spontane Polymerisierung des Stoffes. Neben der Viskosität wurde synchron die Schallgeschwindigkeits- und Schalldämpfungsänderung gemessen. Die Erhöhung der Schallgeschwindigkeit liegt zeitlich deutlich vor dem beobachteten starken Viskositätsanstieg.
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Abbildung 5:
Links: Zeitabhängigkeit der Viskosität bei polymerisierendem Tubulin Rechts: Schallgeschwindigkeits- und Schalldämpfungsänderung | |
In Abbildung 6 werden die für die Bestimmung der komplexen Eigenschaften viskoelastischer Stoffe besonders geeigneten Messungen bei einer Stufenanregung des Sensors mit Hüben bis herab zu 1 nm vorgestellt. Bei der hier untersuchten Probe (Aktin) tritt bei 1 µm Hub bereits eine irreversible Veränderung der Eigenschaften auf.
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Abbildung 6:
Links: Antwort der Glasfaser auf die Auslenkung des Piezostellelementes nach einer Stufenanregung von 100 nm vor und nach der Polymerisation von Aktin Rechts: Antwort der Glasfaser auf die Auslenkung des Piezostellelementes nach einer Stufenanregung von 1 nm nach der Polymerisation von Aktin | |