AG Massenspektrometrie

Service

Messungen

Wir bieten fakultätsübergreifend massenspektrometrische Serviceleistungen an.

Zur Finanzierung der Servicegruppe wurde im November 2002 eine Nutzergemeinschaft gegründet, der derzeit 15 Mitglieder angehören.
Andere Aufträge bearbeiten wir gerne, sie erfordern aber vor der Probenabgabe eine Rücksprache.

Für spezielle Messungen benötigte Verbrauchsmittel (trockene Lösungsmittel, Spezialchemikalien etc.) müssen gegebenenfalls zur Verfügung gestellt werden. Aufwändige Probenvorbereitungen sind vom Autraggeber selbst durchzuführen, wir sind bei der Methodenentwicklung gern behilflich.


Auftragsformulare: 
PDF oder formular.xls / MS.EXCEL

Ohne vollständig und korrekt ausgefülltes MS-Auftragsformular ist keine Messung möglich.
Die Auftragsformulare können nach Download selbst ausgedruckt werden:
Bitte beachten Sie, dass für jede Probe ein eigenes Formular notwendig ist!


Welche Informationen benötigen wir?

Je mehr wir über Ihre Probe wissen, desto besser! Bitte füllen Sie sorgfältig und so vollständig wie möglich unser MS-Auftragsformular aus, denn nur so kann die richtige Ionisationsmethode bestmögliche und verlässliche Spektren liefern. Dazu finden Sie etwas tiefer eine kurze Anleitung. Sind Sie sich bei der Ionisationsart unsicher, lassen Sie dieses Feld frei.


Welche Ionisationsmethoden stehen zur Verfügung?

EI / CI:
 

Analytik von Proben mit einem Schmelzpunkt von maximal 300 °C; möglicher Massenbereich: m/z 60-1500.
Währen EI-Spektren im wesentlichen Fragment-Ionen zeigen und ein Molekül-Ion nicht immer zu sehen ist, liefert die chemische Ionisierung (CI)das (Pseudo- oder) Molekül-Ion und manchmal auch wenige Fragmente.

FAB:
 

Analytik von polaren Verbindungen, die sich in den gängigen FAB-Matrices lösen; möglicher Massen- bereich: m/z 150 - ca. 2700; hochaufgelöste Messungen nur nach Absprache.
FAB Spektren weisen außer den Peaks, die aus der verwendeten FAB-Matrix stammen, meist das (Pseudo-)Molekül-Ion, evtl. Fragmente und andere Addukte auf.

ESI:
 

Analytik von polarer/ionischen Substanzen
ESI ist eine jüngere Alternative zu FAB, die auch wesentlich größere Massenbereiche erfaßt (bei uns m/z 100-3500, durch Mehrfachladung können Massen bis ~50 kD gemessen werden). Bei dieser Ionisation entsteht das Pseudomolekül-Ion.

MALDI:

auf Anfrage

Begriffserklärungen zu Fachtermini sind bei MS@OCI HD zu finden
 

Wie kommen Sie nun zu Ihrem gewünschten Massenspektrum?
Eine Anleitung in 10 Schritten.

 1.
 

Wenige Milligramm der Probe (möglichst undeuteriert, nach Absprache auch in Lösung) in ein kleines Probengefäß abfüllen und beschriften; große Kolben sind unerwünscht!

 2.

Auftagsformular “downloaden”

 3. 

Auftragsformular ausfüllen. Dabei sind besonders folgende probenspezifische Punkte wichtig: erwartete Struktur- und Summenformel, Molekulargewicht (mono-isotopisch!), für ESI: geeignetes Lösungsmittel, für EI: Schmelzpunkt, Syntheseweg; Angaben zum Auftraggeber (Telefonnummer!) und das Datum nicht vergessen! 

 4.

Falls aus der Literatur oder ähnlichen Messungen bekannt, kann eine geeignete Ionisierungstechnik angekreuzt werden.

 5.

Bei offenen Fragen uns kontaktieren!

 6.

 

Probe(n) samt zugehörigem Auftragsformular in einem beschrifteten (Name des Auftraggebers, Strukturformel) DIN-A4-Umschlag auf dem Regal “Probenabgabe” vor dem Labor 173 (Technikum Analytikum Linnéstr.3) ablegen. Für empfindliche Proben einen Abruf-Termin  mit einem unserer Mitarbeiter vereinbaren, (Tief-)Kühlmöglichkeiten sind bei uns vorhanden.

 7.

 

Nicht ständig anrufen! Die Proben werden gemäß der Ionisationsmethode und ihres Abgabedatums abgearbeitet und danach im Ausgaberegal vor dem Zimmer 173 (neben dem NMR- Regal) mit den zugehörigen Spektren abgelegt.

 8.
 

Proben und Spektren bald abholen! Nicht abgeholte Proben werden nach einem Monat fachgerecht entsorgt.

 9.
 

Sich bei Problemen oder Fragen zur Auswertung an die Mitarbeiter der Servicegruppe wenden. Verbesserungsvorschläge sind willkommen.

10.
 

Zeigt ein Spektrum nicht das erhoffte Signal oder Isotopenmuster, kann es an der Probe oder an einer für dies Probe ungeeigneten Ionisationsmethode liegen. Wir lenken deshalb diese Probe zunächst intern auf eine alternative Ionisierungstechnik um, damit verlängert sich aber die Bearbeitungsdauer - bitte um Geduld.


 

 Unser Labor-Knigge:

  • MS immer in Kombination mit anderen Analysemethoden nutzen.
  • Wenn Sie Wert auf ein mit der Theorie übereinstimmendes Isotopenmuster legen, bringen Sie Ihre Probe vor der NMR-Untersuchung zu uns.
  • In limitierten Umfang untersuchen wir auch Gemische. Diese zeitlich umfangreicheren GC-MS- bzw. LC-MS-Untersuchungen sind gesondert abzusprechen.
  • Verunreinigungen durch anorganische Salze, Tenside, Weichmacher und/oder Schliff-Fett sind zu vermeiden.
  • Hochaufgelöste Massenspektren bedeuten einen großen Arbeitsaufwand; wägen Sie darum genau ab, ob dieser Aufwand bei Ihrer Probe gerechtfertigt ist.
    HR-Messungen sind keine Routine-Messungen!
  • Unterstützen Sie uns bei der Routine, dann bleibt mehr Zeit für Spezial-Messungen.
  • Positive Rückmeldungen oder gar ein Lob spornen uns natürlich an. Aber bitte auch negative Erfahrungen an uns weitergeben - natürlich direkt und nicht über Dritte! - denn auch wir sind lernfähig und können uns verbessern, aber dazu ist das “Feedback” zum “kochenden Chemiker” immens wichtig.