Untersuchungen zur Lichtemission von Festkörpern beim Beschuss mit hochenergetischen Ionen und deren Anwendung zur bildgebenden Analytik von archäologischen Fundstücken.

Daniel Spemann
Diplomarbeit, Univ. Leipzig (1998) Download als pdf-Datei, 10.7 MBytes

Zusammenfassung 

Gegenstand dieser Arbeit ist der Aufbau und Test eines Ionolumineszenz(IL)-Messplatzes am externen Strahl des 2 MV-van de Graaff-Beschleunigers der Abteilung Nukleare Festkörperphysik.  Ziel ist dabei die Kombination von Spektrometrie des von der Probe unter Ionenbeschuss emittierten Lichtes und mikroskopischer Abbildung der lumineszierenden Probenregion.

Die bestehende Einrichtung für einen fensterlosen externen Strahl erfuhr eine konstruktive Verbesserung. Durch die konische Form des neuen Endstückes am Strahlaustritt konnte der zur Aufstellung von Detektoren nutzbare Raumwinkel auf W=1,64p vergrößert werden.

Für die wellenlängendispersive Detektion des Lichtes wurde ein Spektrograph mit 2 Gittern  und eine peltiergekühlte CCD-Zeile angeschafft. Die unzureichende Lichtsammlung und -führung des Systems machten die Entwicklung eines Objektives notwendig. Anschließend erfolgte eine umfassende Charakterisierung der Geräteeigenschaften des Spektrometers:

1. Der detektierbare Spektralbereich beträgt 350<l<1100 nm.
2. Die lineare Dispersion beträgt bei Gitter G1 (dl/dx)_G1=24,2 nm/mm und ist wellenlängenunabhängig. Für Gitter G2 ist die lineare Dispersion wellenlängenabhängig und nimmt im WellenlängenintervallDl=(400...900) nm die Werte (dl/dx)_G2=(2,80...2,27) nm/mm an.
3. Die Wellenlängenauflösung hängt von der verwendeten Eintrittsspalt - Gitter - Kombination ab und liegt im Bereich dl=(0,38...6,8) nm.
4. Die Messung des Dunkelstroms der CCD-Zeile ergab eine Zählrate von 68 s^-1 im ungekühlten und 20 s^-1 im gekühlten Zustand. Das maximale Signal-Rausch-Verhältnis beträgt damit etwa 7000.

Zur Bereitstellung der Wellenlängen als Abszissenwerte für ein Spektrum wurde das Programm SpeKoProg geschrieben.

Für die IL-Messungen wurden die Proben mit Protonen der Energie E_ext=1430 keV  (Beschleunigerenergie E₀=1655 keV) bestrahlt. Der Ionenstrom betrug etwa 0,5 nA bei einem Strahldurchmesser von ungefähr 250 um.

Erste Testmessungen wurden an Quarzglas (a-SiO₂) und Saphir (Al₂O₃) durchgeführt. Bei beiden Proben konnten der spektrale Verlauf der Lumineszenz und seine Abhängigkeit von der Dauer der Ionenbestrahlung durch die in der Literatur beschriebenen, mittels IL oder vergleichbaren Methoden (Photolumineszenz, Kathodolumineszenz) ermittelten Daten, bestätigt werden. Auch bei den Messungen an Lanthanaluminat (LaAlO₃), für das es bisher keine IL-Daten gibt, zeigte sich eine charakteristische Abhängigkeit der Lumineszenz von der Bestrahlungsdauer. Die Ursachen für dieses Verhalten können jedoch nicht angegeben werden, da die Natur der Lumineszenzzentren in LaAlO₃ noch weitgehend unbekannt ist.

Weitere Anwendungen der Methode der IL erfolgten an mineralischen Proben.  So konnte an zwei Querschnitten von Merowinger-Knochen (Es028L und Ed111L) eine radiale Änderung der IL gefunden werden.Die Lumineszenz Ändert sich mit zunehmender Entfernung vom periostalen Rand von Orange zu Blau. Durch die mikroskopischen Aufnahmen der lumineszierenden Probenregion konnten dabei auch lokale Inhomogenitäten der Lumineszenz sichtbar gemacht werden. Die für die Lumineszenz verantwortlichen Aktivatoren konnten auch mit PIXE nicht zweifelsfrei ermittelt werden, jedoch erscheint eine Mn²⁺-Aktivierung wahrscheinlich. Zur genaueren Charakterisierung der IL von Knochen sind noch weitere Messungen nötig. Bei den IL-Messungen an der Bodensediment-Standardprobe SOIL-5 konnte mittels IL-Bildgebung die ortsabhängige Lumineszenz der Probe mit einer lateralen Auflösung von etwa 10 um aufgenommen werden.