GDCh-Kurse "NMR-Spektroskopie"

1. Grundkurs
2. Kurs 2-D-NMR
3. Kurs Heterokern-NMR
4. Kurs Gradienten-Spektroskopie
5. Kurs Festkörper-NMR und HR-MAS

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 I. Grundkurs Nr 334

Praktische NMR-Spektroskopie für technische Mitarbeiter in den chemischen und spektroskopischen Laboratorien. Anleitung zur Planung, Durchführung und Auswertung von Puls-Fourier-Transform NMR-Spektren.

(letzter Kurs war 9/2009, wird nicht fortgesetzt)

ANMELDUNG: GDCh

LERNZIEL

Der Kurs soll die Teilnehmer befähigen, selbständig FT-NMR-Experimente durchzuführen. Hierzu dient die Vermittlung von Kenntnissen des Spektrometeraufbaus und der Gerätebedienung. Eine Einführung in die grundlegenden Zusammenhänge zwischen chemischer Struktur und NMR-spektroskopischen Parametern soll die Teilnehmer in die Lage versetzen, NMR-Experimente im Hinblick auf chemische Fragestellungen vorzubereiten, auszuführen und die Ergebnisse zu bewerten.

LERNINHALT

• Grundlagen des NMR-Experiments, NMR-spektroskopische Parameter, Probenzubereitung und Sicherheitsüberlegungen.
• Aufbau von FT-NMR-Spektrometern, Funktionsweise des Lockkanals, Homogenisierung des Magnetfeldes
• experimentelle Bestimmung des 90^o-Pulses.
• Parameter für die Aufnahme von FT-NMR-Spektren.
• Durchführung einfacher Entkopplungsexperimente.
• Grundzüge der ¹H-NMR-Spektroskopie; Aufnahme und Auswertung von ¹H-NMR-Spektren. Auswertung und Beurteilung von NMR-Integralen.
• Grundzüge der ¹³C-NMR Spektroskopie; Aufnahme und Auswertung von ¹³C-NMR-Spektren.
• Einführung in moderne Aufnahmetechniken der Kernresonanz (APT, DEPT, COSY, 2D-C,H-Korrelation, INADEQUATE) und Auswertung dieser NMR-Spektren.

VORKENNTNISSE

Erfahrungen in NMR sind nützlich, aber nicht Voraussetzung; Grundkenntnisse der organischen Chemie, entsprechend der Ausbildung zum Chemielaboranten, sind wünschenswert, damit eine Struktur-Spektren-Korrelation sinnvoll erarbeitet werden kann.

BEGLEITMATERIAL

Die Teilnehmer erhalten zu Beginn des Kurses ein ausführliches Skriptum.

STOFFVERMITTLUNG

Vormittags Vorträge mit Diskussion und Übungen anhand von vorbereitetem Spektrenmaterial. Nachmittags Messungen an verschiedenen NMR-Spektrometern sowie Bearbeitung von Seminaraufgaben in Gruppen von höchstens fünf Teilnehmern; gemeinsame Besprechung der Ergebnisse und Probleme.

LEITUNG:
Prof. Dr. Stefan Berger, Universität Leipzig
Mitwirkung: Dr. M. Findeisen, Dr. L. Hennig (Univ. Leipzig)

ORT:
Universität Leipzig, Institut für Analytische Chemie, Linnéstr. 3, 04103 Leipzig

KURS-BEGINN/ENDE:
von Montag, (10.00 Uhr) bis  Freitag, (16.00 Uhr).

Montag

• 10.00 Uhr Begrüssung, Vorstellung der Teilnehmer und der Dozenten, Übersicht über das Kursprogramm.
• 10.30 - 12.30 Uhr: Einführung in die Grundlagen der Kernresonanz. Methoden zur Probenzubereitung. Grundlegendes zum Aufbau von NMR -Spektrometern: Diskussion des Lockkanals und der Homogenisierung des Magnetfeldes, Einführung in die Pulstechnik. Diskussion der Parameter für die Puls-Fourier-Transform-NMR-Spektroskopie.
• 14.00 - 17.00 Uhr: Durchführung der am Vormittag vorgestellten Messverfahren (90° Pulsbestimmungen).
• 17.00 - 17.30 Uhr: Diskussion der Messergebnisse und aufgetretenen Probleme mit allen Teilnehmern.

Dienstag

• 9.00 - 12.00 Uhr: Methoden für die Aufnahmen von ¹H und ¹³C-NMR Spektren: Methoden der Datenverarbeitung mit dem Gerätecomputer; Vorstellung der wichtigsten Entkopplungstechniken für die ¹H und ¹³C-NMR Spektroskopie; Diskussion der Auswertung von NMR-Integralen für die quantitative Analyse.
• 14.00 - 17.00 Uhr: Experimentelle Durchführung der am Vormittag vorgestellten Messverfahren: Integration, Entkopplungen, NOE-Differenz.
• 17.00 - 17.30 Uhr: Diskussion der Messergebnisse und aufgetretenen Probleme mit allen Teilnehmern.

Mittwoch

• 9.00 - 12.00 Uhr: Einführung in die ¹H-NMR-Spektroskopie. Strukturabhängigkeit der NMR-Parameter. Homonukleare Entkopplung.
• 14.00 - 17.00 Uhr: Experimentelle Durchführung der am Vormittag vorgestellten Messverfahren: Homo-Entkopplung, Dynamische NMR und Spin-Simulation.
• 17.00 - 17.30 Uhr: Diskussion der Messergebnisse und aufgetretenen Probleme mit allen Teilnehmern.

Donnerstag

• 9.00 - 12.00 Uhr: Einführung in die ¹³C-NMR-Spektroskopie: Wesentliche Grundlagen von chemischer Verschiebung, ¹³C,¹H-Spin,Spin Kopplung und Spin-Gitter-Relaxation. Zusammenhang zwischen chemischer Struktur und Spektrum; Auswertung von ¹³C-NMR-Spektren.
• 14.00 - 17.00 Uhr: Quantitative ¹³C-NMR, ¹³C-DEPT-Aufnahme, ¹³C-T₁-Messungen.
• 17.00 - 17.30 Uhr: Diskussion der Messergebnisse und aufgetretenen Probleme mit allen Teilnehmern

Freitag

• 9.00 - 12.00 Uhr: Einführung in moderne Verfahren der NMR Spektroskopie. Methoden zur Multiplizitätsbestimmung (APT, DEPT). Zweidimensionale NMR-Spektroskopie (COSY-Spektren und C,H- Korrelationspektroskopie). Übungen zum Lesen der NMR-Spektren an ausgewählten Beispielen.
• 13.00 - 15.30 Uhr: Durchführung und Auswertung einen H,H- und C,H-COSY-Experiments, sowie Arbeiten mit einer Datenbank.
• 15.30 - 16.00 Uhr: Abschlussbesprechung, Kursbeurteilung

II. 2D-KURS Nr. 352

Praktische 2D-NMR-Spektroskopie für technische Mitarbeiter

 (letzter Kurs war 9/2008, nächster Kurs 5.-9 März 2012.)

 ANMELDUNG: GDCh

LERNZIEL:

Der Kurs soll die Teilnehmer befähigen, selbständig 2D-NMR-Experimente durchzuführen und auszuwerten. Hierzu dient die Vermittlung von Grundkenntnissen der zweidimensionalen NMR-Spektroskopie sowie die praktische Arbeit an verschiedenen Spektrometern und Datenstationen.

LERNINHALT:

• Grundlagen der 1D- und 2D-NMR-Spektroskopie
• Puls-Kalibrierung - Parameter für die Aufnahme von 2D-NMR-Spektren
• H,H-COSY-Spektroskopie mit Varianten - H,C-Korrelationen
• NOESY-, ROESY- und TOCSY-Experimente
• 2D-INADEQUATE

VORKENNTNISSE:

Die Teilnahme am GDCh-Fortbildungskurs 334 "Praktische NMR-Spektroskopie für technische Mitarbeiter in den chemischen und spektroskopischen Laboratorien" wird vor einem Besuch dieses Kurses nachdrücklich empfohlen. Für eine erfolgreiche Mitarbeit ist eine eingehende Kenntnis der eindimensionalen FT-NMR-Spektroskopie wünschenswert, aber nicht Bedingung.

STOFFVERMITTLUNG:

Vormittags Vorträge mit Diskussion und Übungen anhand von vorbereitetem Spektrenmaterial, nachmittags Messungen an NMR-Spektrometern und Auswertung an Datenstationen in Gruppen von 4-5 Teilnehmern; danach gemeinsame Besprechung der Ergebnisse und Probleme.

LEITUNG:
Prof. Dr. Stefan Berger (Universität Leipzig)
Mitwirkung: Dr. M. Findeisen, Dr. L. Hennig (Univ. Leipzig)

ORT:
Universität Leipzig, Institut für Analytische Chemie, Linnéstr. 3, 04103 Leipzig

KURS-BEGINN/ENDE:
von Montag, (10.00 Uhr) bis  Freitag, (16.00 Uhr).

Programm

Montag

• 10.00 Begrüssung, Vorstellung der Teilnehmer und der Dozenten, Vorstellung des Kursprogramms
• 10.30 - 13.00 Grundlagen der 1D-NMR-Spektroskopie, Multipulsexperimente: Relaxationszeitmessungen und Spin-Echo-Experimente. Einführung in die Prinzipien der 2D-NMR-Spektroskopie, Pulskalibrierung der Spektrometer.
• 14.00 - 17.00 Grundlegende Experimente in kleinen Gruppen. Experimentelle Bestimmung der Pulse im Mess- und Entkopplungskanal in der Normal- und Inverskonfiguration der Spektrometer.
• 17.00 - 17.30 Uhr: Diskussion der Messergebnisse und aufgetretenen Probleme mit allen Teilnehmern.

Dienstag

• 9.00 - 12.00 Hetero- und homonukleare 2D-J-aufgelöste NMR-Spektroskopie. Grundlagen des H,H-COSY-Experiments, Anleitung zur praktischen Durchführung, Auswertung von H,H-COSY-Spektren an verschiedenen Beispielen.
• 14.00 - 17.00 Experimentelle Durchführung der am Vormittag vorgestellten Messverfahren. Bearbeitung von NMR-Spektren an Datenstationen.
• 16.30 - 17.00 Diskussion der Messergebnisse und der aufgetretenen Probleme mit allen Teilnehmern.

Mittwoch

• 9.00 - 12.00 Vorstellung der wichtigsten Varianten von H,H- COSY, Diskussion des Anwendungsbereichs, der Vor- und Nachteile. Vergleichende Diskussion von Messergebnissen, die mit verschiedenen H,H-COSY-Varianten erhalten werden. Diskussion des NOESY-Verfahrens.
• 14.00 - 17.00 Experimentelle Durchführung der am Vormittag vorgestellten Messverfahren. Auswertung von H,H-COSY-Spektren an Datenstationen.
• 16.30 - 17.00 Diskussion der Messergebnisse und der aufgetretenen Probleme mit allen Teilnehmern.

Donnerstag

• 9.00 - 12.00 Einführung in die zweidimensionale C,H- und H,C-Korrelationspektroskopie. H,C-Korrelation über eine und mehrere Bindungen, (HMQC und HMBC)
• 14.00 - 17.00 Experimentelle Durchführung der am Vormittag vorgestellten Messverfahren. Auswertung von H,C-Korrelationsspektren an Datenstationen.
• 16.30 - 17.00 Diskussion der Messergebnisse und der aufgetretenen Probleme mit allen Teilnehmern.

Freitag

• 9.00 - 12.00 TOCSY- und ROESY-Experimente. Einführung in die zweidimensionale C,C-Korrelation, Diskussion des 2D-INADEQUATE-Verfahrens und seiner Varianten.
• 13.00 - 15.30 Aufsetzen von TOCSY- und 2D-INADEQUATE- Experimenten, Auswertung der Spektren.
• 15.30 - 16.00 Schlussbesprechung, Kursbeurteilung.

III. HETEROKERN-NMR Nr. 357

 Praktische Heterokern-NMR-Spektroskopie für technische Mitarbeiter)

(letzter Kurs war 03/2011, wird nicht fortgesetzt)
 

ANMELDUNG: GDCh

LERNZIEL:

Der Kurs soll die Teilnehmer befähigen, selbständig Heterokern-NMR- Experimente durchzuführen und auszuwerten. Hierzu dient die Vermittlung von Grundkenntnissen der ein- und zweidimensionalen NMR-Spektroskopie von ¹⁵N, ³¹P, ¹⁹F, ¹¹B,¹¹⁹Sn und ¹⁷O sowie die praktische Arbeit an verschiedenen Spektrometern und Datenstationen mit Auswertungsübungen.

LERNINHALT:

• Kerneigenschaften und NMR
• Grundlagen der 1D- und 2D-NMR Spektroskopie mit besonderer Berücksichtigung von ¹⁵N, ³¹P, ¹⁹F,¹¹B, ¹¹⁹Sn und ¹⁷O
• Abstimmung der Messsonde und Kalibrierung der Spektrometer auf Heterokernfrequenzen
• Parameter für die Aufnahme von Heterokern-NMR- Spektren
• X,H-, X,X- und X,Y-COSY - Inverses H,X-COSY
• Feldgradienten in der Heterokern-NMR-Spektroskopie

VORKENNTNISSE:

Die Teilnahme an den GDCh-Fortbildungskursen 334 "Praktische NMR-Spektroskopie für technische Mitarbeiter in den chemischen und spektroskopischen Laboratorien" und evt. 352 "Praktische 2D-NMR-Spektroskopie" wird vor einem Besuch dieses Kurses empfohlen. Für eine erfolgreiche Mitarbeit ist eine eingehendere Kenntnis der eindimensionalen ¹H und¹³C- FT-NMR-Spektroskopie wünschenswert.

 STOFFVERMITTLUNG:

Vormittags Vorträge mit Diskussion und Übungen anhand von vorbereitetem Spektrenmaterial; nachmittags Messungen an NMR-Spektrometern, Auswertung an einer graphischen Datenstation sowie Lösung von Seminaraufgaben in Gruppen von max. 4 Teilnehmern; danach gemeinsame Besprechung der Ergebnisse und Probleme.

LEITUNG:
Prof. Dr. Stefan Berger, Universität Leipzig
Mitwirkung: Dr. M. Findeisen, Dr. L. Hennig (Univ. Leipzig)

ORT:
Universität Leipzig, Institut für Analytische Chemie, Linnéstr. 3, 04103 Leipzig

KURS-BEGINN/ENDE:
 von Montag, (10.00 Uhr) bis  Freitag, (16.00 Uhr).

Montag

• 10.00 Begrüssung, Vorstellung der Teilnehmer und der Dozenten, Vorstellung des Kursprogramms
• 10.30 - 12.30 Kerneigenschaften; Überblick über alle NMR-spektroskopisch interessanten Kerne des Periodensystems. Probleme und Möglichkeiten der Heterokern-NMR- Spektroskopie, Abstimmung von Multikern-Probenköpfen, Pulskalibrierung der Spektrometer, Standardisierung von Heterokern NMR-Spektren.
• 14.00 - 17.00 Grundlegende Experimente in kleinen Gruppen. Experimentelle Bestimmung von ¹⁵N-, ³¹P- und ¹⁹F- Pulsen im Mess- und Entkopplungskanal in der Normal- und Inverskonfiguration der Spektrometer.
• 16.30 - 17.00 Diskussion der Messergebnisse und der aufgetretenen Probleme .
• 9.00 -12.00 Einführung in die Grundlagen der ³¹P-NMR- Spektroskopie, Diskussion der wichtigsten Aufnahmemethoden und -parameter. Strukturabhängigkeit der ³¹P-chemischen Verschiebung und der ⁿX,³¹P-Spin, Spin-Kopplung.
• 14.00 - 17.00 Experimente zu den am Vormittag vorgestellten Messverfahren in kleinen Gruppen. Aufnahme von 1D- und 2D-³¹P-NMR-Spektren, Auswertung der Ergebnisse.
• 16.30 - 17.00 Diskussion der Messergebnisse und der aufgetretenen Probleme .

Mittwoch

• 9.00 - 12.00 Einführung in die Grundlagen der ¹⁹F-NMR- Spektroskopie, Diskussion der wichtigsten Aufnahmemethoden und -parameter. Strukturabhängigkeit der ¹⁹F-chemischen Verschiebung und der ⁿX,¹⁹F-Spin, Spin-Kopplung
• 14.00 - 17.00 Experimente zu den am Vormittag vorgestellten Messverfahren in kleinen Gruppen. Aufnahme von 1D- und 2D-¹⁹F-NMR-Spektren, Auswertung der Ergebnisse.
• 16.30 - 17.00 Diskussion der Messergebnisse und der aufgetretenen Probleme.

Donnerstag

• 9.00 - 12.00 Einführung in die Grundlagen der ¹⁵N-NMR-Spektroskopie, Diskussion der wichtigsten Aufnahmemethoden und -parameter. Strukturabhängigkeit der ¹⁵N-chemischen Verschiebung und der ⁿX,¹⁵N-Spin, Spin-Kopplung
• 14.00 - 16.30 Experimente zu den am Vormittag vorgestellten Messverfahren in kleinen Gruppen. Aufnahme von 1D- und 2D-¹⁵N-NMR-Spektren, Auswertung der Ergebnisse.
• 16.30 - 17.00 Diskussion der Messergebnisse und der aufgetretenen Probleme mit allen Teilnehmern.

Freitag

• 9.00 - 12.00 Einführung in die Grundlagen der ¹¹B-,¹⁷O- und ¹¹⁹Sn-NMR-Spektroskopie als typische Vertreter für Quadrupol- bzw. Metallkerne, Diskussion der wichtigsten Aufnahmemethoden und -parameter. Strukturabhängigkeit der ¹¹B-,¹⁷O- und ¹¹⁹Sn-chemischen Verschiebung und der der Spin, Spin-Kopplung zu anderen Kernen.
• 13.00 - 15.30 Experimentelle Durchführung der am Vormittag vorgestellten Messverfahren. Aufnahme von ¹¹B-, ¹⁷O- und ¹¹⁹Sn- NMR-Spektren, Auswertung der Ergebnisse.
• 15.30 - 16.00 Schlussbesprechung, Kursbeurteilung.

 Fortbildungskurs 307

IV. Praktische NMR-Spektroskopie mit Feldgradienten für technische Mitarbeiter

Dieser Kurs wird nicht mehr angeboten

ANMELDUNG: GDCh

LERNZIEL:

Der Kurs soll die Teilnehmer befähigen, selbstständig 1D- und 2-D-Gradienten- NMR-Experimente durchzuführen und auszuwerten. Hierzu dient die Vermittlung von Grundkenntnissen insbesondere der zweidimensionalen NMR-Spektroskopie mit gepulsten Feldgradienten sowie die praktische Arbeit an verschiedenen Spektrometern und Datenstationen mit Auswertungsübungen.

LERNINHALT:

• Grundlagen der 1D- und 2D-NMR-Spektroskopie
• Grundlagen zur Theorie und Anwendung gepulster Feldgradienten
• Kalibrierung von Feldgradienten
• 1D und 2D-NMR-Methoden mit Gradientenselektion für die Strukturaufklärung
• NMR-Experimente mit selektiven Pulsen und gepulsten Feldgradienten

VORKENNTNISSE:

Die Teilnahme an den GDCh-Fortbildungskursen 334 "Praktische NMR-Spektroskopie für technische Mitarbeiter in den chemischen und spektroskopischen Laboratorien" und 352 "Praktische 2D-NMR-Spektroskopie" wird vor einem Besuch dieses Kurses nachdrücklich empfohlen.

Für eine erfolgreiche Mitarbeit ist eine eingehendere Kenntnis der zweidimensionalen FT-NMR Spektroskopie wünschenswert.

STOFFVERMITTLUNG:

Vormittags Vorträge mit Diskussion und Übungen anhand von vorbereitetem Spektrenmaterial; nachmittags Messungen an NMR-Spektrometern, Auswertung an Datenstationen sowie Lösung von Seminaraufgaben in Gruppen von 4 Teilnehmern; danach gemeinsame Besprechung der Ergebnisse und Probleme.

LEITUNG:
Prof. Dr. Stefan Berger, Universität Leipzig
Mitwirkung: Dr. M. Findeisen, Dr. L. Hennig, Dr. M. Ackermann (Univ. Leipzig)

ORT:
Universität Leipzig, Institut für Analytische Chemie, Linnéstr. 3, 04103 Leipzig

KURS-BEGINN/ENDE:
von Montag, (10.00 Uhr) bis  Freitag, (16.00 Uhr).

P R O G R A M M

Montag  

• 10.00 Begrüßung, Vorstellung der Teilnehmer und der Dozenten, Übersicht über das Kursprogramm
• 10.30 - 12.30 Anwendung und Vorteile von gepulsten Feldgradienten in der NMR-Spektroskopie; Beispiele. Technische Grundlagen der Feldgradiententechnik, Aufbau der Feldgradienteneinheit und der Feldgradienten-Probenköpfe, Kalibrierungsexperimente.
• 14.00 - 17.00 Grundlegende Experimente in kleinen Gruppen. Kalibrierung von Feldgradienten, Justierung von Gradientenverstärkern.
• 17.00 - 17.30 Diskussion der Messergebnisse und der aufgetretenen Probleme
  
  
  .Dienstag
   
•  9.00 -12.00 Grundlagen der 2D-NMR-Spektroskopie, Frequenzerkennung in F1, Phasenzyklen, nicht phasensensitive und phasensensitive 2D -NMR-Experimente. Einführung in Gradienten-selektierte COSY Experimente
• 14.00 -17.00 Experimente zu den am Vormittag vorgestellten Meßverfahren in kleinen Gruppen. Aufnahme von gs-COSY-Spektren, Auswertung der Ergebnisse.
• 17.00 - 17.30 Diskussion der Messergebnisse und der aufgetretenen Probleme
  
  
   Mittwoch
   
•  9.00 -12.00 Einführung in die Grundlagen der heteronuklearen Gradienten-selektierten Korrelationsspektroskopie. Auswahl der Gradientenverhältnisse für gs-HMQC und gs-HMBC für verschiedene Heterokerne.
• 14.00 - 17.00 Experimente zu den am Vormittag vorgestellten Meßverfahren in kleinen Gruppen. Aufnahme von 2D-gs-HMQC, gs-HMBC und gs -HSQC-Spektren, Auswertung der Ergebnisse.
• 17.00 - 17.30 Diskussion der Messergebnisse und der aufgetretenen Probleme
   

 Donnerstag

• 9.00 - 12.00 Einführung in 1D-NMR-Experimente mit selektiven Pulsen und gepulsten Feldgradienten. gs-SELTOCSY und gs-SELCOSY
• 14.00 - 17.00 Experimente zu den am Vormittag vorgestellten Meßverfahren in kleinen Gruppen. Aufnahme von 1D gs-SELCOSY und gs-SELTOCSY-Spektren.
• 17.00 - 17.30 Diskussion der Messergebnisse und der aufgetretenen Probleme
  
  
   Freitag
   
•  9.00 - 12.00 Gradientenmethoden an biologischen Proben. Wasserunterdrückung mit Hilfe von Feldgradienten. Einfache gs-3D-NMR Methoden für die organische Chemie.
• 13.00 - 15.30 Experimentelle Durchführung der am Vormittag vorgestellten Meßverfahren. Aufnahme von gs-1D-NMR-Spektren mit Wasserunterdrückung, Aufnahme von 3D-NMR-Spektren.
• 15.30 - 16.00 Schlußbesprechung, Kursbeurteilung

V. Festkörper-NMR und HR-MAS-NMR für Anwender

(letzter Kurs war 03/2007, nächster Kurs N.N.)

ANMELDUNG: GDCh

LERNZIEL:

Der Kurs soll die Teilnehmer befähigen, selbstständig Festkörper- und HR-MAS-Experimente durchzuführen und auszuwerten. Hierzu dienen die Vermittlung von Grundkenntnissen der NMR-Spektroskopie mit besonderem Bezug auf die Situation im Festkörper, sowie die praktische Arbeit an verschiedenen Spektrometern.
Auswerteübungen begleiten die Arbeit an den Spektrometern.

Lerninhalt:

• Anisotropie der chemischen Verschiebung
• Dipolare Kopplung
• Wechselwirkung von Kern-Quadrupolen
• CP/MAS-Technik
• REDOR
• 2D-NMR im Festkörper
• HR-MAS-Technik

VORKENNTNISSE:

Für eine erfolgreiche Mitarbeit sind Grundkenntnisse der 1D- und 2D-NMR in Lösung wünschenswert. Die Teilnahme an den GDCh-Fortbildungskursen 328 "Praktische NMR-Spektroskopie für technische Mitarbeiter in den chemischen und spektroskopischen Laboratorien" und 352 "Praktische 2D-NMR-Spektroskopie" wird vor einem Besuch dieses Kurses nachdrücklich empfohlen, ist aber nicht Bedingung.

STOFFVERMITTLUNG:

Vormittags Vorträge mit Diskussion und Übungen anhand von vorbereitetem Spektrenmaterial; nachmittags Messungen an NMR-Spektrometern, Auswertung an Datenstationen sowie Lösung von Seminaraufgaben in Gruppen von 4 Teilnehmern; danach gemeinsame Besprechung der Ergebnisse und Probleme.

LEITUNG:

Prof. Dr. Stefan Berger, Institut für Analytische Chemie, Universität Leipzig
Prof. Dr. Jürgen Haase, Instituf für Experimentelle Physik II, Universität Leipzig
Prof. Dr. Dieter Freude, Instituf für Experimentelle Physik I, Universität Leipzig
Dr. Matthias Findeisen, Institut für Analytische Chemie, Universität Leipzig
Dr. Lothar Hennig, Institut für Organische Chemie, Universität Leipzig

ORT:

Universität Leipzig, Institut für Analytische Chemie, Linnéstr. 3, 04103 Leipzig

KURS-BEGINN/ENDE:

von Montag, (10.00 Uhr) bis  Freitag, (16.00 Uhr).

Programm

Montag

• 10.00 Begrüßung, Vorstellung der Teilnehmer und Dozenten, Übersicht über das Kursprogramm
• 10.30 Einführung in die Grundlagen der NMR-Spektroskopie
• 11.30 Prinzipielle Unterschiede Hochauflösung/Festkörper
• 12.30 Mittagspause
• 14.00 Grundlegende Experimente in kleinen Gruppen:
  (a) Homogenisierung eines Festkörperprobenkopfs
  (b) Justierung des magischen Winkels
  (c) Hartmann Hahn Matching
  (d) Seminaraufgabe
• 16.30 Diskussion der Messergebnisse und der aufgetretenen Probleme

Dienstag

• 9.00 Experimentelle Details der CP/MAS Technik
• 10.00 Entkopplertechniken
• 11.00 Organisch Chemische Anwendungen der CP/MAS Technik
• 12.00 Mittagspause
• 14.00 Experimente zu den am Vormittag vorgestellten Meßverfahren in kleinen Gruppen:
  (a) CP/MAS Experiment mit verschiedenen Rotationsgeschwindigkeiten (b) TOSS (c) SELTICS
  (d) Seminaraufgabe
• 16.30 Diskussion der Messergebnisse und der aufgetretenen Probleme
   

Mittwoch

• 9.00 Editing mit NQS
• 9.30 Das REDOR Experiment
• 10.00 1H-NMR im Festkörper mit CRAMPS
• 10.30 2D-NMR im Festkörper-I
• 12.00 Mittagspause
• 14.00 Experimente zu den am Vormittag vorgestellten Meßverfahren in kleinen Gruppen:
  (a) NQS (b) REDOR (c) 2D-HETCOR (d) Seminaraufgabe
• 16.30 Diskussion der Messergebnisse und der aufgetretenen Probleme

Donnerstag

• 9.00 2D-NMR im Festkörper-II
• 10.00 HR-MAS Spektroskopie
• 11.00 2D-Methoden für HR-MAS
• 12.00 Mittagspause
• 13.00 Experimente zu den am Vormittag vorgestellten Meßverfahren in kleinen Gruppen:
  (a) HRMAS (b) 2D HR-MAS-NOESY (c) CRAMPS (d) Seminaraufgabe
• 15.30 Diskussion der Messergebnisse und der aufgetretenen Probleme
• 18.00 Abendveranstaltung

Freitag

• 9.00 Quadrupolkerne in der Festkörper-NMR
• 10.00 13C,15N-Korrelationen an voll markierten Proteinen
• 11.00 Multiquantenspektroskopie
• 12.00 Mittagspause
• 13.00 Experimente zu den am Vormittag vorgestellten Meßverfahren in kleinen Gruppen:
  (a) Experiment mit Deuterium (b) 31P im Festkörper, X,Y-Korrelation (d) Seminaraufgabe
• 15.30 Diskussion der Messergebnisse und der aufgetretenen Probleme, Schlussbesprechung,
  Kursbeurteilung
   

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